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原子吸收光譜儀能測(cè)哪些元素 原子吸收分光光度計(jì)操作步驟

摘要:原子吸收光譜儀能測(cè)哪些元素?原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì),屬于實(shí)驗(yàn)室精密專用設(shè)備,它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素,元素周期表上的大多數(shù)元素都可以用原子吸收分光光度法來(lái)進(jìn)行測(cè)定。下面來(lái)了解下原子吸收分光光度計(jì)操作步驟和注意事項(xiàng)。

一、原子吸收光譜儀能測(cè)哪些元素

原子吸收光譜儀的檢測(cè)方法和可測(cè)微量元素:

1、原子吸收火焰法:

原子吸收火焰法(空氣—乙炔)測(cè)定元素可檢測(cè)到PPM級(jí)。

鋰(Li),鈉(Na),鉀(K),銣(Rb),銫(Cs),鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(Ba),鉻(Cr),錳(Mn),鐵(Fe),鈷(Co),鎳(Ni),銠(Rh),鈀(Pb),鉑(Pt),金(Au),銅(Cu),銀(Ag),鋅(Zn),鍺(Ge),鎘(Cd),銦(In),鎵(Ga),鉛(Pb),砷(As),鉍(Bi),硒(Se),銻(Sb),釕(Ru)等。

2、原子吸收氫化物法:

原子吸收氫化物法可對(duì)低熔點(diǎn)的元素做痕量檢測(cè)(PPb級(jí))。測(cè)定:砷(As),硒(Se),銻(Sb),鉍(Bi),鉛(Pb),錫(Sn),碲(Te),鍺(Ge),汞(Hg)等。

3、原子吸收石墨爐法:

原子吸收石墨爐法檢測(cè)的元素,進(jìn)樣量少,靈敏度高(PPb級(jí))。

銀(Ag),鋁(Al),砷(As),金(Au),鋇(Ba),鈹(Be),鉍(Bi),鈣(Ca),鎘(Cd),鈰(Ce),鈷(Co),銫(Cs),銅(Cu),鏑(Dy),鉺(Er),銪(Eu),鐵(Fe),鎵(Ga),鈥(Ho),銦(In),鉀(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(Mg),錳(Mn),鉬(Mo),鈉(Na),鎳(Ni),鉑(Pt),鋨(Os),鉛(Pb),鈀(Pd),鐠(Pr),鉿(Hf),銣(Rb),銠(Ph),釕(Ru),銻(Sb),鈧(Sc),硒(Se),

釤(Sm),錫(Sn),鋯(Zr),碲(Te),鈦(Ti),礬(V),鋅(Zn),硅(si)等。

二、原子吸收分光光度計(jì)操作步驟

開(kāi)機(jī)測(cè)量步驟:

1、打開(kāi)總電源。

2、打開(kāi)空氣壓縮機(jī)電源,讓其慢慢升壓,在點(diǎn)火前必須讓其壓力達(dá)到自動(dòng)停機(jī)或達(dá)到儀器規(guī)定的壓力。

3、打開(kāi)主機(jī)電源,按照說(shuō)明書(shū),選元素,裝上待測(cè)元素的空心陰極燈,并將其置于光路;點(diǎn)燈,分別調(diào)整狹縫和波長(zhǎng)到儀器推薦值。

4、交替仔細(xì)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)和光電倍增管高壓(Gain鈕),使分析線的能量在合適的范國(guó)的如:能量=100%或吸光度為零。

5、打開(kāi)排風(fēng)機(jī)電源,通風(fēng)幾分鐘。

6、選定火焰類型為C2H2-air,打開(kāi)儀器控制部分的助燃?xì)猓╫xide)開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)乙快流量使其約為6L/min(裝有氣壓表的儀器可調(diào)節(jié)氣壓力在0.16~0.18MPa)。

7、打開(kāi)乙炔表的總閥,旋轉(zhuǎn)不得超過(guò)1.5圏,調(diào)節(jié)次級(jí)壓力在0.05~0.08MPa。絕對(duì)不能超過(guò)0.1MPa。

8、打開(kāi)燃料氣體(fuel)開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)乙炔流量到1.5L/min(在儀器上裝有乙炔壓力表的最好不要超過(guò)0.03MPa)。

9、養(yǎng)成觀察儀器廢水瓶的液面的習(xí)慣,雖然有些儀器在廢水瓶無(wú)水時(shí)氣控部分不工作。

10、按“點(diǎn)火”開(kāi)關(guān),或者使用點(diǎn)火器點(diǎn)火。

11、點(diǎn)火后適當(dāng)調(diào)節(jié)乙炔流量使火焰狀態(tài)符合分析要求,再次調(diào)節(jié)光電倍增管電壓,補(bǔ)償火焰對(duì)空心陰極燈輻射的吸收。

12、待儀器和燃燒穩(wěn)定后,吸噴蒸餾水,調(diào)零。

13、按照需要選擇測(cè)量方式,在火焰測(cè)定中通常選用“積分”,即時(shí)間平均方式,吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液或試樣溶液,待吸收信號(hào)穩(wěn)定后按“讀數(shù)”鍵。獲得吸光度信號(hào)和濃度值。在信噪比較差時(shí),可以加長(zhǎng)積分時(shí)間,加大時(shí)間常數(shù)。通常也可采用多次測(cè)量取平均值獲得結(jié)果。

14、測(cè)量完畢后,再吸噴去離子水10min進(jìn)行清洗。

關(guān)機(jī)步驟:

1、關(guān)閉乙炔總閥,直至火焰熄滅。熄火前通過(guò)進(jìn)樣毛細(xì)管取出蒸餾水或樣品溶液。

2、關(guān)閉氣控面板上的燃料氣體(fuel)開(kāi)關(guān),如果下一次測(cè)定與本次測(cè)定的時(shí)間間隔不長(zhǎng),可以將空壓機(jī)的出口節(jié)止閥關(guān)閉,等下一次測(cè)定時(shí)再打開(kāi)。

3、關(guān)閉空壓機(jī)電源。

4、將空心陰極燈電流調(diào)至0,降低光電倍增管電壓,關(guān)閉主機(jī)電源。

5、清潔儀器。

三、原子吸收光譜儀使用注意事項(xiàng)

1、開(kāi)機(jī)前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開(kāi)機(jī)應(yīng)先開(kāi)低壓,后開(kāi)高壓,關(guān)機(jī)則相反。

2、空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時(shí)防止震動(dòng),工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動(dòng)裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置),將燈的正、負(fù)相反接,在燈最大電流下點(diǎn)燃20-30min;或在大電流100-150mA下點(diǎn)燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。

3、噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎,如有堵塞,可用細(xì)金屬絲清除,小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。

4、日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對(duì)噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過(guò)高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時(shí)卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴(yán)禁用酸浸泡。

5、單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時(shí),一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,才能揭開(kāi)屏蔽罩,防止強(qiáng)光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。

6、點(diǎn)火時(shí),先開(kāi)助燃?xì)?,后開(kāi)燃?xì)?,關(guān)閉時(shí),先關(guān)燃?xì)?,后關(guān)助燃?xì)狻?/p>

7、使用石墨爐時(shí),樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時(shí),冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會(huì)燒毀石墨管。

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